摘要:
[目的]建立测定硫酸奈替米星葡萄糖注射液中有关物质检查的柱前衍生化反相高效液相色谱法.[方法] 样品经三羟甲基氨基甲烷试液和2,4-二硝基氟苯试液衍生化,用乙腈稀释后进样;色谱柱为Shim-pack VP-ODS (4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(53∶47),用氢氧化钠溶液调pH至6.10±0.05,其中磷酸盐缓冲液由0.025 mol/L磷酸与磷酸二氢钠配成;检测波长为355 nm;流速为1.5 ml/min.[结果]制剂中有关物质和主药分离良好,分离度R>1.5;西梭米星在浓度0.05～3.0 μg/ml范围内线性关系良好,r=0.9995;奈替米星在浓度0.025～5.0 μg/ml范围内线性关系良好,r=0.9998;测定西梭米星的RSD为0.59%,最低检测限为0.05 ng.[结论]本法专属性强、灵敏度高、准确、简便,可作为制剂质量控制的有效分析手段.
