亲水作用色谱-质谱联用测定盐酸甲砜霉素甘氨酸酯中游离甘氨酸

《药物分析杂志》 罗忠华[1];彭玉薇[1]
摘要:
目的:建立一种直接测定盐酸甲砜霉素甘氨酸酯(TGH)中游离甘氨酸的亲水作用色谱-质谱联用(HILIC—ESIVMS)方法。方法:选用丙氨酸为内标化合物;色谱柱为WatersAtlanticHilic(150mm×4.6mm,5μm),以0.1%甲酸溶液-0.1%甲酸乙腈溶液(25:75)为流动相;在电喷雾正离子模式下,对m/z76与m/z90离子进行选择离子监测。结果:本法线性范围为0.05~6μg·mL^-1(r=0.9998);检测限与定量限分别为0.2ng·mL。与0.5ng·mL^-1;低、中、高3个水平加标回收率分别为108.5%,105.3%,99.2%。结论:本法操作简便,重复性好,可用于TGH中游离甘氨酸的测定。
盐酸甲砜霉素甘氨酸酯 , 有关物质甘氨酸 , 丙氨酸内标 , 亲水作用色谱-质谱联用(HILIC—ESI , MS)
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