摘要:
为建立米线中乌洛托品（六亚甲基四胺）的亲水作用液相色谱电喷雾串联质谱（HILIC-ESI-MS/MS）检测方法,选择90/10的乙腈/水溶液提取,离心取上清液直接进样分析,最大简化样品的前处理程序。采用Merck SeQuant ZIC-HILIC（150mm×2.1mm,5μm）色谱柱,梯度洗脱分离,电喷雾正离子（ESI＋）模式电离,多反应监测（MRM）模式检测,三聚氰胺内标法定量。结果表明：基质匹配标准曲线浓度在5～500μg.L-1范围内,线性回归方程（峰面积比-浓度比）为y=0.056 8x＋0.001 1,决定系数r2=0.999 9,方法定量限为10μg.kg-1,阴性样本添加水平为10、100、1 000μg.kg-1时,回收率为98%～107%,相对标准偏差（n=6）为3.4%～5.7%。该方法操作简单、灵敏度高、准确性好、精密度好,可作为米线中乌洛托品残留检测的确证方法。
