摘要:
目的：建立一种亲水相互作用色谱-质谱（HILIC-UPLC-MS/MS）检测分析方法,用于直接检测麻黄根多糖的单糖组成。方法：采用ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7μm）,流动相A为乙腈-水（95∶5）,B为乙腈-水（5∶95）,柱温60℃,梯度洗脱（0~10 min,92%~70%A;10~10.1 min,70%~92%A;10.1~15 min,92%A）,进样量2μL,流速0.2 m L·min^-1;质谱采用电喷雾离子源,负离子模式下多反应离子检测。Turbo V离子源参数如下：毛细管电压-4.5 k V,源温度550℃;气帘气和碰撞气压力分别设为30 psi和10 psi;雾化气和气化气压力均为55 psi,碰撞电池入口电位和出口电位均为-10 V。结果：该方法在12 min内实现8种未衍生单糖成分的完全基线分离,精密度、稳定性和重复性的RSD均〈2.1%,各成分的回收率在99.3%~102.5%,RSD在1.5%~2.9%,应用上述建立的方法分别对5批麻黄根多糖进行单糖组成分析,结果显示,麻黄根中检测到5种单糖分别为L-鼠类糖,L-阿拉伯糖,D-甘露糖,D-半乳糖,D-半乳糖醛酸。结论：HILICUPLC-MS/MS方法灵敏度高、重复性好、快速、准确、样品前处理简单、无需衍生化,可用于植物多糖中单糖及寡糖的快速检测。
