摘要:
目的：提高阿胶三宝膏的质量标准。方法：采用超高效液相色谱-质谱联用法（UPLC-MS）鉴别制剂中的阿胶：色谱柱为Acquity UPLC BEH-C_（18）,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液（梯度洗脱）,流速为0.3 m L/min,进样量为5μL,离子源为电喷雾离子源,毛细管电压为3.5 kV,毛细管出口电压为120 V,锥孔电压为50 V,脱溶剂温度为400℃,干燥气流速为10 L/min,雾化器压为40 psi,碰撞能量为10~45 V,扫描范围m/z 200~1 500,检测方式为正离子模式（ESI＋）,多反应监测（MRM）;采用高效液相色谱法测定制剂中4种水解氨基酸的含量：色谱柱为Agela Venusil XBP-C_（18）,流动相A为乙腈-0.1 mol/L乙酸钠溶液（36%乙酸调p H至6.5）（7∶93,V/V）,流动相B为80%乙腈溶液（梯度洗脱）,流速为1.0 m L/min,检测波长为254 nm,柱温为43℃。结果：阿胶的UPLC-MS图峰形清晰,专属性强,阴性无干扰。L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、L-脯氨酸检测进样量线性范围分别为0.081 9~0.655 2μg（r=0.999 9）、0.186 2~1.489 6μg（r=0.999 8）、0.070 3~0.562 0μg（r=0.999 9）、0.124 2~0.993 6μg（r=0.999 9）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈2.0%;加样回收率分别为99.85%~103.69%（RSD=1.35%,n=6）、99.91%~103.93%（RSD=1.46%,n=6）、96.86%~101.27%（RSD=1.69%,n=6）、97.44%~101.45%（RSD=1.54%,n=6）。结论：提高的标准能更加有效地控制阿胶三宝膏的质量。
