摘要:
目的建立HPLC-PAD测定硫酸西索米星注射液有关物质的方法并与法定方法进行比较。方法采用IonPac AMG C_（18）（4.0 mm×150 mm,3μm）色谱柱,以0.1 mol·L^-1三氟乙酸（含体积分数0.025%五氟丙酸,不含碳酸盐的质量浓度50%氢氧化钠溶液5 mL,用质量浓度50%氢氧化钠溶液调节pH值至2.3）-乙腈（95∶5）为流动相,流速0.7 mL·min^-1;柱后碱液为0.76 mol·L^-1氢氧化钠,流速0.35 mL·min^-1;柱温30℃,用脉冲安培检测器检测,检测池温度35℃,工作电极金电极（直径3 mm）,参比电极Ag/AgCl电极,检测电位为四电位,测定硫酸西索米星有关物质,并将测定结果与法定方法测定结果进行比较。结果西索米星峰能与庆大霉素C1a峰和奈替米星峰完全分开,其他各杂质峰之间能有效分离,空白无干扰,方法的LOD（S/N=3）为2 ng,LOQ（S/N=10）为6 ng,进样精密度RSD（n=6）为0.9%。法定方法与HPLC-PAD法测定得到的硫酸西索米星注射液总杂（%）、最大单杂（%）和含量（%）进行配对样品的t检验,得到P=0.034、P=0.364和P=0.605。结论与法定方法比较,该法专属性好,灵敏度高,精密度好,测定结果准确可靠,可用于硫酸西索米星注射液有关物质测定。
