摘要:
目的：建立HPLC方法准确测定格列喹酮片的含量,解决现行质量标准中含量测定方法不专属、供试品溶液配制方法不合理的问题。方法：采用UPLC-MS联用技术对降解杂质进行分析,正负离子同时扫描和子离子扫描模式,色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18柱（50 mm×2.1 mm,1.7μm）,流动相为水（用甲酸调节pH至3.5）（A）-乙腈（B）梯度洗脱。采用建立的HPLC法对格列喹酮片的含量进行测定,Agilent Zorbax SB-C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为水（用甲酸调节pH至3.5）-乙腈（37.5∶62.5）,检测波长为230 nm,柱温30℃,流速为1.0 ml·min^-1,进样体积为20μl。结果：格列喹酮在60.200-140.400μg·ml-1范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为98.60%,RSD为0.6%（n=9）。结论：本方法结果准确可靠,专属性强,重复性好,可用于格列喹酮片含量及含量均匀度的测定。
