摘要:
目的：建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）法同时定量检测蜂蜜中28种抗生素药物的痕量残留。方法：样品经固相萃取提取净化、反相液相色谱分离后进行质谱分析。在多反应监测模式（MRM）下进行检测。根据保留时间、母离子和特征子离子信息进行定量分析。结果：28种抗生素药物中盐酸林可霉素、盐酸克林霉素、氟罗沙星、磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺脒、磺胺氯哒嗪、磺胺甲恶唑、环丙沙星、诺氟沙星、洛美沙星、依诺沙星、巴洛沙星、司帕沙星、甲磺酸培氟沙星、氧氟沙星、甲硝唑、替硝唑、4-差向四环素、土霉素、罗红霉素的检出限（LOD）为0.2μg·kg^-1,定量限（LOQ）为0.5μg·kg^-1,在1.25～200ng·mL^-1范围内,均呈良好线性关系（R^2〉0.99）;磺胺、青霉素钠、青霉素V钾、盐酸四环素、盐酸多西环素、盐酸金霉素、4-差向金霉素的检出限为0.5μg·kg^-1,定量限为1.0μg·kg^-1,在1.25～200ng·mL^-1范围内,均呈良好线性关系（R^2〉0.99）。研究选择1.0μg·kg^-1,4.0μg·kg^-1,20.0μg·kg^-1 3个添加浓度水平进行加标回收试验,外标法定量,3个水平的平均回收率结果均令人满意。日内精密度小于8%（n=5）,日间精密度小于10%（n=5）,满足日常分析的需要。结论：该方法快速、灵敏、准确,适用于同时检测蜂蜜中多种抗生素类药物的痕量残留。
