摘要:
目的：建立乳块消颗粒中极性和疏水性物质同时分析的LC-MS方法。方法：在LC-MS/MS系统下,使用高分子薄膜包被C10金刚烷基键合硅胶色谱柱（100 mm×2.1 mm,3μm）,以0.1%甲酸水溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱（0-4 min,0%B;4-14 min,0%B→90%B;14-16 min,90%B;16-16.1 min,90%B→0%B）,流速0.2 m L·min^-1,柱温35℃;采用电喷雾离子源（ESI）,正离子多反应监测（MRM）模式进行含量测定。结果：在20 min内乳块消颗粒中9个成分实现良好分离,色谱峰面积精密度RSD〈5%;标准曲线得到良好线性关系r2〉0.997;样品回收率在97.2%-109.5%之间,RSD为3.8%-5.5%。所测6批样品中除尿嘧啶未检出外,尿苷、黄嘌呤、次黄嘌呤、刺桐碱、异荭草苷、牡荆素、芸香柚皮苷、橙皮素含量的依次为42.14-46.51、10.58-13.74、21.36-24.12、2.42-3.21、8.42-9.11、25.87-26.34、22.11-23.19、4.85-5.35μg·g-（-1）。结论：使用新型金刚烷基键合填料的反相色谱柱,可实现乳块消颗粒中的极性和疏水性成分同时保留;建立的LC-MS/MS法可同时测定乳块消颗粒中极性物质尿苷、尿嘧啶、黄嘌呤、次黄嘌呤、刺桐碱和疏水性物质异荭草苷、牡荆素、芸香柚皮苷、橙皮素9种化合物。经方法学验证,该方法简便,分离效率高,重复性好,可为乳块消颗粒的质量控制提供依据。
