摘要:
目的建立顶空气相色谱法同时测定曲匹布通原料药中甲醇、乙醇、二氯甲烷、正己烷的残留量。方法采用外标法,DB-624毛细管色谱柱(75 m×0.450 mm,2.55μm);FID检测器;进样口温度200℃,检测器温度250℃。升温程序:初始温度50℃,保持6 min,然后以20℃·min-1的速率升温至200℃,保持12 min。载气为氮气,流速为3.0 m L·min-1。顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30 min。结果甲醇、乙醇、二氯甲烷、正己烷均能良好分离,线性关系良好;平均回收率分别为100.4%(RSD=0.5%),100.6%(RSD=0.6%),99.6%(RSD=0.8%),98.7%(RSD=0.7%)(n=9)。结论该方法简便,灵敏度高,结果准确可靠,重复性好,适用于曲匹布通原料药中残留溶剂的分析检测。
