摘要:
目的:完善复方苯海拉明克罗米通酊的试行国家药品标准[1],增订乙醇量的GC测定法[2]和克罗米通含量的HPLC测定法,更好的控制产品质量.方法:乙醇量测定固定相采用直径为0.25mm～0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为190℃,FID检测器;固定相或采用固定液为100%的二甲基聚硅氧烷的毛细管柱,柱温为程序升温:60℃保持3min,再以20℃/min的升温速率升至250℃.样品用内标溶液(0.2%正丙醇的N,N-二甲基甲酰胺溶液)稀释,内标法定量.克罗米通含量测定色谱柱采用Venusil MP-C18柱,柱温为室温,流动相为磷酸盐缓冲液(0.05mol/L磷酸二氢钾溶液,含1%三乙胺,并用磷酸调节pH值至4.0)-乙腈(60:40),流速为1mL/min,检测波长为242nm,样品用乙醇稀释10倍后再用流动相稀释10倍,滤过后测定,外标法定量.结果:乙醇在0.3924mg/mL～5.886mg/mL的浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,高、中、低浓度平均加样回收率为99.6%,RSD=2.1%(n=9).克罗米通在0.1006mg/mL～1.006mg/mL的浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,高、中、低浓度平均回收率为100.4%,RSD=0.93%(n=9).结论:本方法结果准确可靠,可操作性强,可以更好的控制产品质量.
