甜瓜蒂中主要四环三萜结构鉴定及葫芦素B,葫芦素D含量测定

《中国实验方剂学杂志》 马启武[1];赵海誉[2]
摘要:
目的:阐明甜瓜蒂中主要四环三萜类成分化学模式,建立HPLC测定甜瓜蒂药材中葫芦素B和葫芦素D含量的方法。方法:采用UPLC-ESI-Orbitrap-MS/MS技术分析甜瓜蒂中主要的四环三萜类成分,Eclipse XDB-C(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以0.1%甲酸-乙腈溶液为流动相梯度洗脱;采用RP-HPLC法测定7批甜瓜蒂药材中葫芦素B和葫芦素D含量,Inert Sustain C(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%冰乙酸溶液(含庚烷磺酸钠1 g·L^-1)-乙腈为流动相,检测波长228 nm。结果:在化学模式定性分析中,共发现并初步鉴定出甜瓜蒂中主要的8种四环三萜类成分,包括雪胆素甲,异雪胆素甲,葫芦素I,葫芦素D,葫芦素B及25-脱乙酰基葫芦素B的3个同分异构体;在定量分析中,葫芦素B,葫芦素D与有关物质分离度均符合要求,其质量浓度分别在49.5-297.0 mg·L^-1(r=0.999 99),10.3-61.8 mg·L^-1(r=0.999 9)与峰面积呈现良好的线性关系,平均回收率分别为99.18%,RSD 1.0%;99.13%,RSD 1.1%。结论:该研究基本阐明了甜瓜蒂中主要的四环三萜类成分,并建立了用于定量的HPLC方法,准确度高,重复性好,可用于甜瓜瓜蒂药材中葫芦素B,葫芦素D的含量测定。
甜瓜蒂 , 超高液相色谱-电喷雾-四级杆-静电场轨道质谱联用技术 , 高效液相色谱 , 葫芦素B , 葫芦素D
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