摘要:
目的：建立测定酒石酸罗格列酮原料药中4种有机溶剂即甲醇、乙醇、甲苯和N，N-二甲基甲酰胺（DMF）残留量的方法。方法：采用顶空进样毛细管气相色谱法，以二甲基亚砜为溶剂，色谱柱为INNOWAX毛细管柱，载气为氮气，氢火焰离子化检测器，程序升温；顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为30min。结果：4种有机溶剂均达到了完全分离；甲醇、乙醇、甲苯、DMF的检测质量浓度线性范围分别为14．72-294．4、24．8-496．0、4．51～90．2、4．62-92．4gg／ml（r为0．9991～0．9995）；平均回收率分别为97．89％、99．81％、100．55％、101．06％，RSD分别为1．19％、1．74％、0．84％、1．09％（n=3）；检测限分别为2．944、4．960、0．902、0．924μg／ml。样品中只检出了乙醇，均为O．2％。结论：建立的顶空气相色谱法测定4种有机溶剂残留量，操作简便、结果准确可靠。
