摘要:
目的：针对个别企业使用不符合中国药典要求的原料非法投料生产消旋山莨菪碱片的情况，建立HPLC法测定消旋山莨菪碱片的特定杂质阿托酸6β-羟基-3α-托品酯，以监督和促使生产企业规范投料。方法：采用SHISEIDO CAPCELL C18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，以0．01mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（含0．15％三乙胺，以磷酸调节pH6．5）-甲醇（70：30）为流动相，流速1．0mL·min^-1，检测波长220nm，柱温35c（二，进样量20μL。结果：杂质阿托酸6β-羟基-3α-托品酯质量浓度在4．52-45．2μg·mL^-1范围内线性关系良好，回归方程为Y=19．88X＋0．9458，r=1．000，高、中、低浓度的回收率（n=3）分别为99．0％、99．2％、99．0％，RSD分别为0．1％、0．8％、0．6％。230批样品均检出该杂质，其中部分批次该杂质的含量较高。结论：该方法经方法学验证，可用于监督和促使生产企业在消旋山莨菪碱片生产过程中规范投料。
