摘要:
目的探索维U颠茄铝胶囊中维生素U的最佳衍生条件。方法选取二硝基氟苯（DNFB）为柱前衍生剂，以反应温度、介质pH、衍生剂DNFB与维生素U的摩尔比、反应时间4个考察因素设计L9（3^4）正交表安排试验，优选最佳工艺，并进行验证试验。在优选的条件下进行衍生反应，确定维生素U的含量测定方法。结果优选的衍生化反应条件为：反应温度70℃，介质pH=10．0，衍生剂DNFB与维生素U的摩尔比为1．3，反应时间40min。维生素U的两种构型分别在8～40μg／mL（r=0．9992）和12～60μg／mL（r=0．9997）浓度范围内线性关系良好。按照正交试验确定的最佳反应条件，对同一样品安排3次试验，衍生剂DNFB的转化率分刖为99．2％、99．5％、99．4％，表明该工艺稳定可行。结论该衍生方法简单方便、工艺稳定可行，可用于维生素U的柱前衍生-高效液相色谱测定。
