柱前衍生化HPLC法测定维U颠茄铝胶囊中维生素U的含量

目的：对维U颠茄铝胶囊中维生素U含量测定的方法进行改进,根据维生素U的特殊结构,建立柱前衍生化HPLC检测法测定其含量。方法：以二硝基氟苯（FDNB）为柱前衍生剂,在碳酸钠-碳酸氢钠缓冲液（pH 10.0）介质中进行衍生化反应;以HPLC法测定含量,采用Agilent TC-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以0.01 mol·L-（-1）乙酸钠溶液（用乙酸调pH至6.5）-乙腈（70∶30）为流动相,流速1.0m L·min-（-1）,检测波长360 nm。结果：2种结构维生素U（氯甲基蛋氨酸和碘甲基蛋氨酸）的衍生产物色谱分离效果均良好,氯甲基蛋氨酸和碘甲基蛋氨酸质量浓度分别在为20.12-201.20和29.23-292.31μg·m L-（-1）范围内线性关系良好,氯甲基蛋氨酸和碘甲基蛋氨酸的加样回收率分别为97.33%-98.74%和97.71%-99.24%,RSD（n=6）分别为1.95%-2.52%和1.85%-2.78%;以本文的柱前衍生化HPLC法测得的不同厂家的3批样品中维生素U含量分别为99.06%、99.73%、100.52%,传统滴定法测得的含量分别为101.07%、102.26%、99.79%,两法结果基本一致。结论：方法学验证结果表明,本文建立的方法可以用于测定维U颠茄铝胶囊制剂中维生素U的含量。