UPLC-MS/MS法同时测定人血浆中卡马西平、拉莫三嗪、氯硝西泮、地西泮及其代谢物奥沙西泮浓度

《中国现代应用药学》 王伟[1];刘永锁[1];乔湜[1];李清艳[1]
摘要:
目的 建立同时测定人血浆中卡马西平、拉莫三嗪、氯硝西泮、地西泮及其代谢物奥沙西泮浓度的方法。方法 采用超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS),以磺胺甲噁唑(SMZ)为内标,血浆经甲醇直接沉淀后进样分析。色谱柱为WatersACQUITYUPLCHSSPFP柱(2.1mm×100mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸的5mmol·L1乙酸铵水溶液-0.1%甲酸的甲醇溶液(0~5min,35∶65→10∶90),流速为0.2mL·min1。电喷雾离子源,正离子多反应监测扫描分析,卡马西平、拉莫三嗪、氯硝西泮、地西泮和奥沙西泮的离子对分别为m/z237.0→194.06、m/z255.98→144.95、m/z316.01→270.0、m/z285.04→193.07和m/z287.02→241;内标磺胺甲噁唑的离子对为m/z253.96→91.97。结果 卡马西平、拉莫三嗪、氯硝西泮、地西泮和奥沙西泮血药浓度分别在2.4~600ng·mL1(r=0.9997),2.52~630ng·mL1(r=0.9920),2.08~520ng·mL1(r=0.9979),2.28~570ng·mL1(r=0.9982),8.0~800ng·mL1(r=0.9992)线性关系良好;最低检出限分别为0.24,0.63,0.52,0.57,3.2ng·mL1。日内、日间精密度均〈15%;提取回收率均〉70%,且RSD〈15%。结论 该方法灵敏、快速、专属性强,可用于临床血药浓度测定及药动学研究。
卡马西平 , 拉莫三嗪 , 氯硝西泮 , 地西泮 , 奥沙西泮 , 液-质联用法
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