气相色谱分析

点一下灰字关心人们气相色谱分析01气相色谱分析的归类和液相色谱仪一、气相色谱分析的归类（掌握）二、气相色谱分析的优势气相色谱分析关键特性：1.分离出来效率 2.高灵敏 3.高可选择性4.简易、迅速5.运用普遍三、液相色谱仪液相色谱仪通常由5一部分构成：1.供气系统软件 2.进样系统软件：功效是使试品汽化并合理的导进色谱柱。3.色谱柱系统软件：色谱柱是分离出来的重要。4.检验和纪录系统软件 5.自动控制系统：操纵这一整台仪器设备的运作02气相色谱分析的固定不动相及载气一、气-液色谱法的固定不动相（一）固定不动液1.对固定不动液的规定（把握）2.固定不动液的归类角鲨烷为规范非旋光性固定不动液，b， b’ 氧二丙腈为规范旋光性固定不动液。3.固定不动液的挑选通常能够依据“相似度标准”，即按被分离出来多组分的旋光性或基团种类与固定不动高效液相一样标准来挑选。（1）非旋光性多组分：通常采用非旋光性固定不动液，各多组分将按熔点次序排出色谱柱，熔点低的多组分先出峰。若试件中有旋光性多组分，同样熔点的旋光性多组分先排出色谱柱。（2）中等水平旋光性多组分：采用中等水平旋光性固定不动液，若多组分中间旋光性差别小而熔点有很大差别则按熔点次序出峰；若多组分熔点相仿，而旋光性有很大差别，则旋光性小的多组分先出峰。（3）旋光性多组分：采用旋光性固定不动液，多组分按旋光性次序排出色谱柱，旋光性小的多组分先排出色谱柱。（4）能产生氢键的多组分：可挑选氢键型固定不动液，产生氢键工作能力弱的多组分先排出色谱柱。若分离出来非旋光性和旋光性化合物，通常采用旋光性固定不动液。各自熔点区别很大的化合物，通常采用非旋光性固定不动液。（二）质粒载体 1.对质粒载体的规定（把握）2.涂料类质粒载体（1）鲜红色质粒载体：用以非旋光性多组分的分离出来剖析。（2）乳白色质粒载体：用以旋光性多组分的分离出来剖析。3.质粒载体的钝化处理（1）酸洗钝化法（AW）：酸洗钝化质粒载体适用剖析酸碱性化学物质。（2）碱洗法（BW）：碱洗质粒载体适用剖析丙烯胺等偏碱化学物质。（3）硅烷化法：适用于剖析产生氢键工作能力极强的化学物质，如醇、酸及丙烯胺等。二、气-固色谱法的固定不动相（掌握）三、载气气象色谱仪连用的流动性相称之为载气。1.N2：除热扩散探测器外的别的几类探测器中，多选用N2作载气。2.氡气：在应用热扩散探测器时，常见它作载气。3.氦气03气象色谱仪探测器通用性探测器：热扩散探测器（TCD）可选择性探测器：电子器件捕捉探测器（ECD）、火苗亮度探测器（FPD）浓度值型探测器：热扩散探测器（TCD）、电子器件捕捉探测器（ECD）质量型探测器：氢焰离子化探测器（FID）、火苗亮度探测器（FPD）、热正离子探测器（TID）一、探测器的性能参数表17-2 常见探测器的特性（把握）1.敏感度（S）不可以说S越大，探测器特性越高。2.噪音（N）和飘移（d）3.检测限（D）（把握关系式19-4或19-5）:检测限越低，探测器特性越高。二、热扩散探测器（TCD）常见问题：（1）常见氡气作载气（2）堵塞载气勿加桥流（3）尽可能选用低电流量（4）浓度值型探测器，峰总面积定量分析时，需维持水流量匀速运动。（当进样量必须时，峰总面积与载气水流量反比，而峰高受水流量危害较小。）（5）探测器溫度不可小于柱温，一般检验室溫度应高过柱温20-50℃。三、氢焰离子化探测器（FID）常见问题：（1）天然气用氡气，气体为燃烧气，载气用N2。（2）质量型探测器：用峰高定量分析时，需维持载气水流量匀速运动。（当进样量必须时，峰高与载气水流量正比，而峰总面积受水流量危害较小。）四、电子器件捕捉探测器（ECD）常见问题：（1）应应用高纯载气，通常选用高纯氮（纯净度≥99.999%（2）最好载气水流量：40-100ml/min（3）探测器中带有放射性物质，应安全提示，不能随便拆装。五、别的探测器04气象色谱仪速度基础理论一、气象色谱仪速度基础理论Van-Deemter通式：H=A+B/u+Cu危害塔板高宽比的要素梳理成3项，即涡旋外扩散项A、分子结构外扩散项B/u和对流传热特性阻抗项Cu1.涡旋外扩散项A涡旋外扩散项A与填充料的均值直徑dp和填充料的添充弧形系数λ相关。(A=2λdp)中空毛细管柱中无涡旋外扩散，A=0。2.分子结构外扩散项B/u与分子结构扩散系数B正比，与载气的均值角速度u反比；分子结构扩散系数B与多组分在载气中的扩散系数Dg和外扩散阻拦系数y正比（B=2yDg）；Dg与载气相对分子质量（M）的平方根反比，随柱温（T）上升而扩大，随柱压（P）扩大而减少。通常情况下，载气角速度较低时，用相对分子质量很大的N2；较高应当用氦气或氡气。3.对流传热特性阻抗项CuCu=（Cg+ C1）uC1与固定不动液液膜薄厚（df）和多组分在固定不动液中的扩散系数（D1）相关减少固定不动液液膜薄厚（df）和上升柱温（T）→减少对流传热特性阻抗项Cu二、气象色谱仪试验标准挑选把握关系式19-11及1-5条项下的內容。05判定与定性分析一、定性研究方式 1.对照品对比法 2.运用相对性保留值判定3.运用保存指数值判定4.基团归类测定方法5.两谱联用判定二、定量分析方法（一）系统软件可接受性试验1.色谱柱的基础理论板数（n）:此参数用以点评色谱柱的分离出来效率。2.分离度（R）：用以点评被测多组分与邻近并存物或难分离出来化学物质中间的分离出来水平，是考量色谱分析系统软件效率的重要指标值。3.可重复性：用以点评持续进样中色谱分析系统软件响应值的可重复性。4.拖尾因子（T）：用以点评色谱分析峰的对称。（二）定量分析校正因子把握关系式19-18相对性（净重）校正因子危害要素：1)载气类型2)标准物质3)探测器种类4)化学物质自身 特性应用氢焰离子化探测器时，常见正庚烷作标准物质；应用热扩散探测器时，用苯作标准物质。（三）定量分析方式 1.归一化法优势：简变、定量分析結果与进样量不相干、受实际操作标准转变危害较小。缺陷：全部多组分都出峰。不适感用以微量分析残渣的测量。2.外标法 优势：简变，无需校正因子，无须加内标物缺陷：精确度与进样量精确及实际操作标准可靠性相关。3.内标法（1）内标校正因子法：对进样量精确度的规定相对性较低。（2）内标工作中曲线图法：无须测到校正因子，都不需严格管理进样容积精确。（3）内标比照法：无须测到校正因子，都不需严格管理进样容积精确。4.规范添加法号外号外！药业研途精英团队2019年撰写发布了包含有机化学、剖析、生理学、生物化学的小结和考试真题详细说明以内的专业科目考试资料，热烈欢迎大伙儿加微信好友资询详细信息！气相色谱分析