钩藤中钩藤碱、异钩藤碱的提取与含量测定

《中药新药与临床药理》 张荣[1];刘睿[1];刘启德[1];宓穗卿[1];王宁生[1]
摘要:
目的研究和探讨钩藤药材中钩藤碱与异钩藤碱的最佳提取与含量测定方法。方法采用Phenomenex C18柱(4.6mm×150mm,5μm),以甲醇-0.01mmol·L。三乙胺水溶液(70:30,冰醋酸调pH7.0)为流动相;流速:0.5mL·min^-1;柱温:30℃;进样器温度:5℃;检测波长为245nm,测定和考察钩藤不同时间的水煎液和不同条件下甲醇冷浸超声提取液中主要有效成分钩藤碱和异钩藤碱含量的变化。结果钩藤碱回归方程Y:76.7170X-0.0727(r=0.9998),在2.5~80.0μg·mL^-1范围内线性关系良好,平均加样回收率99.84%~116.91%,RSD小于8.8%;异钩藤碱回归方程Y=87.4729X-0.3666(r=0.9997),在2.0—80.0μg·mL^-1范围内线性关系良好,平均加样回收率87.08~104.97%,RSD小于7.3%;甲醇冷浸超声提取液中钩藤碱与异钩藤碱的提取率大约是水煎液中的十倍。在甲醇提取工艺中,影响提取率的因素从大到小依次为超声时间、甲醇用量、冷浸时间,经正交实验优选的最佳提取工艺为用20倍质量的甲醇,冷浸24h,超声60min。结论钩藤药材中有效成分钩藤碱与异钩藤碱的提取,采用甲醇冷浸超声法优于水煎法。该含量测定方法快速、简便、准确,可为评价钩藤药材的质量提供依据。
钩藤 , 钩藤碱 , 异钩藤碱 , 提取方法 , 含量测定 , 反相高效液相色谱法
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