摘要:
目的分离制备聚乙二醇1000维生素E琥珀酸酯中的单酯与双酯,并采用HPLC-UV、HPLC-ELSD测定聚乙二醇1000维生素E琥珀酸酯中的单酯、双酯、维生素E琥珀酸酯、α-生育酚及聚乙二醇1000的含量。方法制备液相色谱分离采用DAC-HB50 C18动态轴向压缩色谱柱（50 mm×250 mm,10μm）,以水（A）-乙醇（B）为流动相,梯度洗脱,流速75 m L·min-1,检测波长285 nm,收集目标组分旋蒸去除溶剂制得单酯、双酯,并确证其结构。含量测定色谱条件：Waters XBridge C8色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,0.1%甲酸溶液为流动相A,乙腈-异丙醇（1∶1）为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 m L·min^-1,检测波长285 nm。HPLC测定制得的单双酯纯度及单酯、双酯、维生素E琥珀酸酯、α-生育酚含量;HPLC-ELSD测定聚乙二醇1000含量,采用相同色谱柱与流动相,进行不同的梯度洗脱,ELSD漂移管温度90.4℃,载气流速2.3 L·min^-1。结果制得单、双酯纯度分别为99.1%,99.8%。各成分分离良好,在相应的范围内线性关系良好,相关系数r≥0.999 5;平均回收率为98.2%-99.7%。结论制备液相色谱法可制得满足检测需求的单、双酯对照品;2种检测方法经验证,适用于聚乙二醇1000维生素E琥珀酸酯中单酯、双酯、维生素E琥珀酸酯、α-生育酚及聚乙二醇1000的含量测定。
