摘要:
目的：建立柱前衍生化高效液相色谱法测定异烟肼注射液中游离肼含量。方法：以苯甲醛为衍生化试剂,将游离肼衍生化为苯甲醛吖嗪,然后进行高效液相色谱测定。采用Ultimate XB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.1%乙二胺四乙酸二钠溶液-乙腈（30∶70）,流速1.0 m L·min^-1,检测波长为310 nm,柱温40℃。结果：游离肼质量浓度在2.5～100μg·m L^-1范围内与其衍生物的峰面积呈良好线性关系,在低、中、高3个添加水平范围内的平均回收率为96.9%～101.0%,RSD在0.2%～3.0%之间,游离肼的检出限为0.5μg·m L^-1,定量限为2.5μg·m L^-1。3个批次样品的测定结果分别为0.014%、0.043%和0.095%。结论：本文方法为异烟肼注射液的质量控制提供了有效的检测方法。
