摘要:
目的:HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定荆防败毒丸中的5-O-咖啡酰莽草酸、落新妇苷、花旗松素、黄杞苷、白藜芦醇、洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、瑟丹酸内酯和藁本内酯含量。方法:采用Shiseido C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-乙腈(3∶1)(A)与0.1%冰醋酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.2mL·min(-1),柱温30℃,5-O-咖啡酰莽草酸、落新妇苷、花旗松素、黄杞苷和白藜芦醇的检测波长为291 nm,洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、瑟丹酸内酯和藁本内酯的检测波长为280 nm。结果:5-O-咖啡酰莽草酸、落新妇苷、花旗松素、黄杞苷、白藜芦醇、洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、瑟丹酸内酯和藁本内酯10个成分的线性范围分别为9.13-182.60μg·mL(-1)(r=0.999 4)、20.75-415.00μg·mL(-1)(r=0.999 9)、3.54-70.80μg·mL(-1)(r=0.999 5)、4.78-95.60μg·mL(-1)(r=0.999 8)、2.42-48.40μg·mL(-1)(r=0.999 3)、3.38-67.60μg·mL(-1)(r=0.999 9)、4.94-98.80μg·mL(-1)(r=0.999 6)、6.36-127.20μg·mL(-1)(r=0.999 8)、3.07-61.40μg·mL(-1)(r=0.999 7)、9.66-193.20μg·mL(-1)(r=0.999 5);平均加样回收率(n=6)分别为97.3%(RSD=1.1%)、99.2%(RSD=1.3%)、96.8%(RSD=0.44%)、98.8%(RSD=0.86%)、96.9%(RSD=1.1%)、98.3%(RSD=1.6%)、97.1%(RSD=1.2%)、100.0%(RSD=0.60%)、97.9%(RSD=1.3%)、99.2%(RSD=1.1%)。3批样品中上述10个成分的含量范围分别为0.542-0.579、1.519-1.663、0.105-0.117、0.314-0.331、0.072-0.081、0.101-0.113、0.164-0.183、0.406-0.437、0.163-0.182、0.585-0.607 mg·g(-1)。结论:本文建立的HPLC波长切换联合梯度洗脱法可为荆防败毒丸质量标准的提高提供依据。