HPLC法同时测定拨云退翳丸中10种指标成分

《中草药》 谢意[1];郑礼胜[2];雷勇胜[2]
摘要:
目的采用HPLC-DAD法同时测定拨云退翳丸中甘草苷、甘草酸铵、蔓荆子黄素、胡薄荷酮、阿魏酸、绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、盐酸小檗碱、山柰素、蒙花苷10种成分。方法应用Shim-pack VP-ODS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈(50∶50,A)和0.05%磷酸溶液(B),梯度洗脱,梯度洗脱程序为0-5 min,50%A;5-30 min,50%-80%A;30-32 min,80%-50%A;32-40 min,50%A;进样体积10μL,体积流量1.0 m L/min,柱温40℃。结果甘草苷、甘草酸铵、蔓荆子黄素、胡薄荷酮、阿魏酸、绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、盐酸小檗碱、山柰素、蒙花苷10种成分能够达到很好分离;其线性范围分别为2-20(r=0.999 2)、20-200(r=0.999 5)、3-30(r=0.999 4)、2-20(r=0.999 7)、1.2-12.0(r=0.999 5)、3.5-35.0(r=0.999 2)、8-80(r=0.999 3)、9-90(r=0.999 3)、2-20(r=0.999 6)、3-30μg/m L(r=0.999 5);平均加样回收率分别为99.1%、101.1%、100.2%、99.4%、101.9%、98.5%、100.5%、101.7%、100.8%、99.7%,RSD分别为0.62%、0.79%、0.77%、0.83%、0.47%、0.38%、0.97%、1.05%、0.86%、1.11%(n=6)。6批次供试品中甘草苷、甘草酸铵、蔓荆子黄素、胡薄荷酮、阿魏酸、绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、盐酸小檗碱、山柰素、蒙花苷质量分数分别为0.505-0.685、1.793-2.012、0.227-0.268、0.183-0.206、1.258-1.324、0.348-0.381、0.648-0.720、1.544-1.722、1.543-1.627、3.434-3.883 mg/丸。结论该方法快速、灵敏度高、准确度高、专属性好,为拨云退翳丸的质量控制提供依据。
拨云退翳丸 , HPLC-DAD , 甘草苷 , 甘草酸铵 , 蔓荆子黄素 , 胡薄荷酮 , 阿魏酸 , 绿原酸 , 3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸 , 盐酸小檗碱 , 山柰素 , 蒙花苷
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