摘要:
目的利用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（HPLC-Q—TOF—MS）法对克拉屈滨注射液的主要杂质进行结构鉴定，并分析其来源。方法色谱柱GraceC18（250mm×4．6mm，5μm），流动相为10mmol·L^-1乙酸铵溶液-甲醇（80：20），柱温35℃，检测波长为265nm。以ESI为离子源，在正离子模式下获得克拉屈滨及其主要杂质的质谱图，并推测杂质结构式。分别考察克拉屈滨注射液在pH为4．5，5．0，5．5，6．0，6．5，7．0，7．5，8．0溶液及光强为4500lx，5％过氧化氢（H2O2），60℃环境中的稳定性。结果通过比较克拉屈滨和主要杂质的裂解途径及其高分辨质量数，结合合成工艺，推断出该杂质为2-氯腺嘌呤，由降解试验推测该杂质可能是克拉屈滨在pH偏低和有氧条件下降解产生。结论HPLC-Q—TOF—MS可快速鉴定克拉屈滨注射液的主要杂质，通过分析杂质的来源，为药品质量控制和工艺优化提供支持。
