RP-HPLC测定镇痛活络酊中3种乌头类生物碱含量

《中成药》 李丽敏[1];王欣美[1];王柯[1];季申[1]
摘要:
目的:建立镇痛活络酊(川乌、草乌、大黄、半夏、天南星等)中3种乌头类生物碱(乌头碱、新乌头碱和次乌头碱)的含量测定方法。方法:采用ZOBAX Extend—C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以0.1%二乙胺(磷酸调pH9.0)为流动相A,乙腈为流动相B,进行梯度洗脱:0~20min A:B(63:37),20~45min A:B(63→55:37→45),流速为1mL/min,柱温为30℃,检测波长为232nm。结果:乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的标准曲线及线性范围分别为:Y=1.25X+0.0212(9.74ng~974ng,r=0.9999);Y=1.24X-1.93(23.86—2386ng,r=0.9999);Y=1.26X-0.561(29.94ng~2994ng,r=0.9999);乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的进样精密度分别为:1.50%、0.68%和0.49%;加样回收率及其RSD分别为:100.2%(RSD为3.2%)、102.9%(RSD为2.2%)和98.2%(RSD为2.0%),其样品测定重复性的RSD分别为1.92%、0.85%和0.72%;溶液在24h内稳定。结论:方法操作简单、稳定性好,准确度高。
镇痛活络酊 , HPLC , 乌头类生物碱 , 乌头碱 , 新乌头碱 , 次乌头碱
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