色谱分析法概论

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点一下上边蓝字,还记得关心人们!色谱分析法概论01色谱分析全过程和色谱分析排出曲线图一、色谱分析全过程把握色谱分析全过程的基本原理。二、色谱分析排出曲线图有关定义掌握就能。(基线漂移、色谱分析峰、峰高、标准偏差、半峰宽、峰宽、峰总面积),必须把握的幾點:1.1个多组分的色谱分析峰能用3项主要参数即峰高或峰总面积(用以定量分析)、峰位(用保留值表达,用以判定)及峰宽(用以考量柱效)表明。2.针对一切正常峰,标准偏差为0.607倍峰高空的峰宽之半。3.半峰宽:把握关系式17-14.峰宽:把握关系式17-2(峰宽不一定2倍半峰宽)02色谱分析主要参数一、相平衡主要参数1.分配系数(K):是在必须溫度和工作压力下,超过分派均衡时,多组分在固定不动相(s)和流动性相(m)中的浓度值(c)比为。(把握关系式17-4)2.保存系数(k):是在必须溫度和工作压力下,超过分派均衡时,多组分在固定不动相(s)和流动性相(m)中的品质(m)比为。(把握关系式17-5)3.分配系数和保存系数的关联(把握关系式17-6)二、保留值1.保存期(tR):是以进样到某多组分在柱后出現浓度值巨大时的间隔时间。 保存期受哪些方面危害?1)提升固定不动液的使用量,tR 提升 2)提升柱温,传输速率加速,tR 减少 3)提升水流量,洗白速率提升,tR 减少 4)柱长更改 (L更改→n更改→tR更改)2.死時间(t0):是分配系数为零的多组分即不被固定不动相吸咐或融解的多组分的保存期。3.调节保存期(tR’): tR’= tR- t0tR’是其在固定不动看中逗留的時间。4.保留体积(VR):是以进样刚开始到某多组分在柱后出現浓度值巨大时,需要根据色谱柱的流动性相容积。VR 与流动性相水流量不相干。5.死容积(V0):是由进样器至探测器的流路中为被固定不动相占据的室内空间的容量。分配系数为0的化学物质的保留体积为V0,类似相当于填充料孔隙度的容积即V。6.调节保留体积(VR’):保留体积-死容积(VR- V0),VR’与流动性相水流量不相干。7.相对性保留值:两多组分的调节保留值比为。8.保存指数值:是气相色谱分析中判定的主要参数。以正构烷烃系列产品做为多组分相对性保留值的规范。三、分离度(R)分离度是邻近两多组分色谱分析峰保存期之差与两色谱分析博主宽平均值比为。把握关系式17-12(R=1.5,两峰彻底分离。)03色谱法的基本概念一、差速转移死時间t0近似于多组分在流动性相的時间tm。把握关系式17-13和17-14(分配系数K大的多组分容量因子k大,在色谱柱中不容易被洗白,tR与VR均大, Rf值小)二、基础种类色谱法的分离出来体制(一)分派色谱法1.分离出来体制:分派色谱法运用被分离出来多组分在固定不动相或流动性看中的溶解性区别,即在两两色的分配系数的区别而保持分离出来。2.固定不动相和流动性相:流动性相的旋光性弱于固定不动相的旋光性,称之为正相分派色谱分析。流动性相的旋光性强过固定不动相的旋光性,称之为反相分派色谱分析。3.洗白次序:正相液液分派色谱分析的洗白次序为旋光性弱的多组分先被洗白,旋光性强的多组分后被洗白。反相分派色谱分析的洗白次序再者就是,旋光性强的多组分先出柱,旋光性弱的多组分后出柱。(二)吸咐色谱法1.分离出来体制:吸咐色谱法运用被分离出来多组分对固定不动相表层吸咐管理中心吸咐工作能力的区别,即吸咐指数的区别而保持分离出来。2. 固定不动相和流动性相3.洗白次序:在色谱柱必须(Sa与Vm必须)时,Ka大的多组分在催化剂载体上保存强,后被洗白;Ka小的多组分在催化剂载体上保存弱,先被洗白。(三)离子交换色谱法分离出来体制:离子交换色谱法(IEC)运用被分离出来多组分离子交换法工作能力的区别,或目的性指数的区别而保持分离出来。KA/B越大,表明A的互换工作能力大,越易保存。(四)分子结构排阻色谱法分离出来体制:是根据分子结构尺寸开展分离出来,流动性相比于色谱分析目的性不相干。相对分子质量越大,分子结构线团规格越大,Kp越小,先被洗白出来。04色谱法的基础基础理论一、塔板理论塔板数(n)和塔板高宽比(H)为考量柱效的指标值。塔板基础理论是在给出基础假定的前提条件下明确提出来的:1)在色谱柱内三小段距离即1个塔板高宽比H内,多组分能够在两看中一瞬间超过分派均衡2)分配系数在各塔板内是常数3)流动性相并不是持续的只是间歇性的进到色谱柱,且每一次只进到1个塔板容积4)试件在柱内的竖向外扩散能够忽视。(一)品质分派和迁移(二)色谱分析排出曲线方程(三)塔板数和塔板高宽比把握关系式17-26、17-27、17-28二、速度基础理论(一)塔板高宽比的生物学实际意义(掌握)(二)速度基础理论式子 速度基础理论式子,别称范第姆特式子或统一范式式子,其简单化通式为:H=A+B/u+CuH为塔板高宽比(cm);A、B及C为3个常数,各自意味着涡旋扩散系数、竖向扩散系数和对流传热特性阻抗指数,其企业各自为cm、cm2/s及s;u为流动性相的角速度(cm/s)。危害柱效的动力学模型要素(这里內容很关键,将在后边详解)1.涡旋外扩散:A=2入dp (入-添充弧形系数,dp固定不动相的均值粒度) 2.竖向外扩散:B=2yDm3.对流传热特性阻抗流动性相角速度对柱效的危害:流动性相角速度对涡旋外扩散无危害。在较低角速度时,竖向外扩散项起关键功效;在较高角速度时,对流传热特性阻抗起关键功效。色谱分析法概论