摘要:
目的对注射用盐酸吉西他滨的主要杂质进行结构分析。方法采用液相色谱-四级杆飞行时间质谱联用技术对该杂质进行结构分析，色谱条件：采用ZORBAXEclipseXDB—C18（4．6mm×250mm，5μm）色谱柱，以甲醇-10mmol·L^-1醋酸铵溶液（用醋酸调节pH至5．7））（1：9）为流动相，流速1．0mL·min^-1；质谱条件：正离子检测模式，毛细管电压：4．0kV，锥孔电压：65V，喷雾气压：310kPa，干燥气（氮气）流量：11L·min^-1，干燥气温度：350℃，碎裂电压150V；结吉西他滨与该杂质的多级质谱裂解规律，研究质谱碎片裂解途径，鉴定该杂质的结构。。结果该未知杂质为2＇-脱氧-2’，2’-二氟尿苷。结论本实验为药物的杂质控制和工艺优化提供参数，进而提高用药安全性。
