摘要:
目的：建立并优化一种简单、快速、高灵敏度、重现性好的离子色谱法测定达肝素钠中残留的亚硝酸根含量。方法：达肝素钠制成40mg·mL^-1的溶液，加9倍体积乙醇沉淀，离心后取上层清液过滤后直接进样。分离使用IonPac AS19分析柱和保护柱，淋洗液为20mmol·L^-1氢氧化钠，流速1．0mL·min^-1。AMMS300膜抑制器，化学抑制，再生液为25mmol·L^-1硫酸。进样量100μL，柱温30℃，电导检测器检测。结果：亚硝酸根检出限为1μg·L^-1，在25～1000μg·L^-1浓度范围内，相关系数0．9997，平行试验RSD小于4％，加标浓度为25—200μg·L^-1亚硝酸根，方法回收率为98．5％～107．9％。结论：本实验得到的方法灵敏度高，回收率好，重现性好，利于延长色谱柱寿命。本方法可用于达肝素钠的质量控制，也为其他多糖类化合物中阴离子测定提供参考。
